Zn1のMnドーピングによるバンドギャップと誘電損率の調整

Rapporti scientifici Volume 13,

Scientific Reports volume 13、記事番号: 8646 (2023) この記事を引用

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この研究では、共沈法とその後の4500℃でのアニーリングによって合成された、x ≥ 20%の純粋およびMn+2ドープZnOナノ粒子(Zn1−xMnxO)の構造的、光学的、誘電的特性を調査しました。調製されたままのナノ粒子を特徴付けるために、さまざまな特徴付け技術が実施された。純粋な物質と Mn+2 ドープ物質の X 線回折分析では、六方晶系ウルツ鉱構造とドーピング濃度の増加に伴う結晶子サイズの減少が示されました。 SEM による形態学的分析により、粒径 40 ～ 50 nm の微細に分散した球状ナノ粒子が明らかになりました。 EDX による組成分析により、ZnO 構造に Mn+2 イオンが取り込まれていることが確認されました。 UV分光法の結果は、ドーピング濃度の変化がバンドギャップに影響を与え、ドーピング濃度が増加するとレッドシフトが観察されることを示しました。バンドギャップは 3.3 eV から 2.75 eV に変化します。誘電率の測定では、Mn 濃度の増加により比誘電率、誘電損率、交流伝導率が低下することがわかりました。

金属酸化物の中でも酸化亜鉛は、過去にさまざまなセラミックスや医薬品に使用されてきたため、研究者にとって常に重要な存在です1。最近、材料の物理的特性を変更することで注目に値する応用が見出されたため、再び脚光を浴びています2。オプトエレクトロニクスおよびフォトニクスの分野では、バンドギャップの操作が多くの実用的なデバイスにとって重要です3。 ZnO が持つ多様な特性により、圧電トランスデューサー、光導波路 4、透明導電性酸化物、化学センサーおよびガスセンサー 5、スピン機能デバイス、および UV 発光体 6 の製造に関する文献が報告されています。 3.37 eV の広いバンドギャップを持つ酸化亜鉛は、ドープすると、GaAs7 と比較して、室温でフォトセンサー、フォトダイオード、レーザー、太陽電池、LED などのさまざまな用途に大きな可能性を秘めています。 ZnO ナノワイヤは太陽電池の効率を高めることが報告されています 4。遷移金属をドープした ZnO は、可視域に直接バンドギャップを持ち、感光性および光吸収材料として魅力的です8.VD Mote et al. Mn ドープ ZnO は、ドーピングにより希薄な磁性半導体の性質が得られ、スピントロニクスに有用になるため、再び一定の関心を集めていると報告しました。 60 meV8 という大きな励起子の結合エネルギーにより、室温で低エネルギー消費と高効率を実現できます。酸化亜鉛は、さまざまなデバイスのバッファ層、透明導電性酸化物、中間層として使用されるため、ドーピングによってバンドギャップを調整することで、シリコンベースのデバイスと比較してコスト効率の高い金属酸化物ベースの太陽光発電への道が開かれます。多接合太陽電池は、可視光の最大範囲の波長を吸収するように、ドーピング量を変えて作成できます。 ZnO は TiO2 と組み合わせて使用されることが報告されており、ZnO はより良い導電性を持ち、TiO2 は欠陥状態が少ないため再結合率の低下に寄与します 9。

シェキール・カーンら。 MnドープZnOの誘電特性について報告。これらの特性は、温度や材料の種類が変化すると変化するため、ドーピング濃度が変化すると、これらの特性も変化します。この結果は、高周波で動作するデバイスにおける Mn ドープ ZnO の使用を奨励します10。ディネシャら。また、Fe ドープ ZnO の構造的および誘電的挙動についても報告し、ホッピング機構の増加に基づいて交流伝導率が増加すると考えています11。彼らは、Mn ドープ ZnO の誘電挙動に関する研究が非常に有用であることを示唆しています。現代の半導体技術では、電子輸送を高速化し、損失を減らすことが重要です。 DSSC または色素増感太陽電池は、エネルギー生成が効率的で非常に安定している励起子光電池の一種です12。基本的なアイデアは、ZnO ナノ粒子と ZnO ナノワイヤを組み合わせて、吸収のための大きな表面積を提供し、Mn ドーピングによってさらに改善できる電子輸送を強化する光アノードを作成することです。ファビヨラら。 Mn+2 と Zn+2 のイオン半径を比較すると、それらは非常に類似しており、したがって他の遷移金属と比較して良好な高溶解度の Mn ドープ ZnO 結晶構造が得られることが明らかになったと報告しています。

伝導帯直下の新しいエネルギーレベルを提供するために、ZnO の結晶格子に適切な遷移金属を添加することにより、ZnO のバンドギャップが減少する可能性があることが報告されています 15。挿入された異元素によって ZnO 構造内の Zn の配位環境が変化すると、ZnO の電子構造が変化し、光触媒効果が向上します。最近発表されたコバルトドープチタニアに関する研究では、この現象が強調されました。特に、遷移金属が外来ドーピング元素として利用される場合、sd 相互作用と pd 相互作用は遷移金属の dn 電子配置に大きな影響を与えます。一方、いくつかの研究で言及されているように、使用されるドーピング元素の量は、ドープ酸化物の構造的、光学的、および光触媒特性に影響を与えることが示されています16、17、18、19。

現代の技術では、材料の特性の制御と操作が重視されているため、この研究では、酸化亜鉛の構造に影響を与えることなく、マンガンを最大 20% ドーピングすると同時に、バンドギャップと誘電特性を調整することについて報告します。 Mn ドープ ZnO の作製については、ゾルゲル法 9、RF マグネトロンスパッタリング 12、水熱法 13、共沈法 6 など、いくつかの方法が報告されています。このプロセスでは、より低い温度で複雑なステップを回避できるため、他の手法よりも時間の消費が少なくて済むため、共沈法を採用しました。調製されたサンプルの研究には、X 線回折、走査型電子顕微鏡、エネルギー分散型 X 線分光法、UV-vis 分光法、誘電体分析などのさまざまな特性評価が使用されています。

Zn1-xMnxO の公称組成を持つ Mn 置換 ZnO のサンプル \((\mathrm{x}=0\mathrm{\%},5\mathrm{\%}, 10\mathrm{\%},15\mathrm{ \%},20\mathrm{\%})\) は、共沈法によって合成されました。この技術では、反応物の塩水溶液を混合して、溶解度の限界を超えることによって不溶性物質の沈殿を生成します。酢酸亜鉛無水物 Zn(CH3COOH)2・2H2O、酢酸マンガン四水和物 Mn(CH3COOH)2・4H2O、および分析グレードの水酸化ナトリウム NaOHさらなる精製を行わずにこの実験に使用した。ドープされていない ZnO サンプルを準備するには、適切な量の酢酸亜鉛二水和物 Zn(CH3COOH)2・2H2O を 300 ml の蒸留水に溶解し、NaOH を一滴ずつ加えて pH を 8.5 に調整しました。予想される平均値はこの pH でのサイズは 40 nm です。溶液をホットプレート上でマグネティックスターラーを使用して２時間半撹拌した。温度は 80 ～ 85 °C に維持されました。ナノ粒子のサイズは、pH 値、ドーパントの濃度、反応時間などのさまざまな合成パラメータを最適化することで制御されています。次いで、溶液を室温まで冷却した。形成された沈殿を蒸留水で数回洗浄した。次に、これらのサンプルをオーブンで 150 °C で 1 時間 30 分間乾燥させました。準備されたサンプルは、物理的特性を向上させるために、炉内で 450 °C で 4 時間アニールされました。 Mn ドープ ZnO の場合、酢酸マンガン四水和物 Mn(CH3COOH)2・4H2O と酢酸亜鉛二水和物 Zn(CH3COOH)2・2H2O を化学量論比で 300 ml の蒸留水に加え、0.05 のドープサンプルと同じ手順に従いました。 0.10、0.15、0.20。

X線回折は、波長1.54Å、2θが20°から70°の範囲のCu-kα線を線源として使用して構造を検査するために使用されています。形態学的分析は、走査電子顕微鏡 (VEGA TESCAN-13 AT NUST) を 20 keV で使用して行いました。誘電パラメータは、Agilent E4980 LCR メーターを使用して周波数範囲 (20 Hz ～ 2 MHz) で調査され、紫外可視分光法により 200 ～ 1000 nm の範囲の吸収スペクトルでエネルギーバンドギャップが得られました。

波長 1.54 Ao の Cu Kα 線を使用した X 線回折 (回折計システム = XPERT-3 Malvern Panalytical) の角度範囲 20° ≤ 2θ ≤ 70° にわたるステップスキャンによる結果は、カウント時間 0.02° のステップサイズでの結果となります。ステップあたり 3 秒)。これは、材料の構造特性を分析できるよく知られた手法です。図 1 は、さまざまなドーピング濃度 (0.00、0.05、0.10、0.15、および 0.20) での、ドープされていない ZnO と Mn ドープされた ZnO の XRD データを示しています。鋭いピークは、これらのサンプルの結晶化度が良好なレベルであることを示しています。また、二次相が観察され、純粋な単相サンプルであることが示唆されます。ディフラクトグラムは、ドープされていない ZnO と Mn ドープされた ZnO の 3 つの幅広いピークを示しました。これらのピークは六方晶系ウルツ鉱構造の結晶面によく一致します。ドープされた ZnO ナノ粒子とドープされていない ZnO ナノ粒子のピークは類似しており、最大 20% のドーピングで Mn+2 イオンが Zn+2 イオンをうまく置き換えたことを示しています。すべてのサンプルの結晶子サイズは、Debye sheerer 式 14 を使用して計算されます。表 1 は、純 ZnO の 40 nm から 20% Mn ドープ ZnO の 50 nm まで、ドーピング濃度の増加に伴って結晶子サイズが減少する傾向を示しています。ドーピング濃度が増加するとピークの広がりが観察され、これが粒子サイズに影響します。この変化の原因は、Mn+2 イオンの半径が Zn+2 イオンよりわずかに大きいために系内に生成される格子歪みです 18。一方、転位密度は式 (1) で計算できます。 (1)22．

純粋な ZnO と Mn ドープ ZnO の 2θ と強度の間の XRD パターン。

ドーピング濃度による結晶子サイズ、格子定数、体積、転位密度の変化を表1に示します。 ZnO に Mn をドープすると、結晶子サイズが単位胞体積を減少させます。これは、Zn+2 イオンよりも Mn+2 イオンの半径が大きいために系内に生成される格子歪みによるものと考えられます。 ZnO への Mn の添加は、得られる材料の転位密度に大きな影響を与えます。転位密度が減少する。転位の減少は格子欠陥の含有量の減少を表し、より高品質のサンプルが形成されたことを示しています 20,21。

これらのサンプルの形態学的分析は、走査型電子顕微鏡（SEM）を使用して調査されました。SEM画像は、ドープされていないZnOについては図2aに、5％については（b）、（c）、（d）、（e）に示されています。それぞれ 10%、15%、20% の Mn ドープ ZnO。 SEM 画像から、粒子は球形であり、ドーピング濃度が増加するにつれてわずかに変化していることが明らかになりました。観察された粒子サイズは 40 ～ 50 nm の範囲です。 SEM 画像は球状の形態を示し、ドーピング濃度が増加するにつれて凝集が観察されます。

(a) 純粋な ZnO の SEM 画像 (b) 5% ドーピングの SEM 画像 (c) 10% の SEM 画像 (d) 15% の SEM 画像 (e) 20% Mn ベースの ZnO ナノ粒子の SEM 画像。

元素分析はEDS（エネルギー分散型分光器）を使用して行われました。 3a は、ドープされていない ZnO の EDX を示しています。これにより、不要な元素の痕跡がなく、ZnO の純度が確認されます。一方、図 3b ～ e は、5%、10%、15%、20% の Mn をドープした ZnO を示しており、Zn と O に加えてマンガンが存在していることを示しています。初期重量パーセントと観察された重量パーセントは一致しており、原子異なるドーピングに対応する重量パーセントを表 2 に示します。

EDX 分析 (a) アンドープ ZnO エネルギースペクトル (b) 5% Mn ドープ ZnO エネルギースペクトル (c) 10% ドープ ZnO エネルギースペクトル (d) 15% ドープ ZnO エネルギー (e) ZnO ナノ粒子の 20% ドープスペクトル。

室温で、純粋な Mn ドープ ZnO に対して紫外可視分光分析 (SPECORD 200 PLUS) を実施しました。波長の最大吸収範囲は、純粋なサンプルについて記録されました。他のドープされたサンプルを通過させると、サンプルの波長と相対光透過率が得られました。これらの量からさらなる計算が実行されました。最大吸収範囲は 200 ～ 1000 nm であることが判明しました。ドーピング前の純粋なサンプルは、可視スペクトルでは透明であり、UV 領域での吸収ピークのみが示されていることがわかりました。ドーピング濃度が 20% まで増加すると、スペクトルは 427 nm に対応する波長を持つ可視領域のピークに対応します。バンドギャップの変動は、式 1 で与えられる Tauc 関係を使用して研究されます。 (2)。

ここで、n は直接バンドギャップ材料の場合は 1/2、間接バンドギャップ材料の場合は 2 です。(αhν)2 と hν の間のプロットを図 4 に示します。曲線の直線部分を x 軸に外挿すると、各サンプルの直接バンドギャップが得られます。。挿入グラフはバンドギャップとドーピング濃度の関係を示しています。ドーピング濃度が 5%、10%、15%、20% 増加すると、バンドギャップが 3.25 eV、3.12 eV、3.0 eV、2.75 eV に変化することが観察できます。このバンドギャップの変化により、これは、ドーパント Mn+2 とホスト ZnO の間の spd 交換相互作用に起因すると考えられます。 ZnO 格子内に Mn+2 をドーピングすると、不純物レベルが生成されました。その結果、Mnのd軌道は酸素の2p軌道、Znの4s軌道と重なることになります。これにより、これらの軌道間に交換相互作用が生じ、それぞれ価電子帯の最大値が上昇し、伝導帯の最小値が低下します。これは、ドーパント濃度を変えることでバンドギャップを調整できることを示しています。バンドギャップの調整は、ZnO を太陽光発電や熱電発電に使用できるようにする重要な特性です。バンドギャップは構造変形にも影響されます。これらの変形により、システム内に圧電分極が発生し、バンドベンディング効果を生み出す局所的な電場が生成される可能性があります 14,18。

調製されたナノ構造の Tac プロット (図の挿入図はバンドギャップエネルギーの計算を示します)。

誘電体の研究は、LCR メーターを使用して実行されました。ペレット状のサンプルを平行平板コンデンサーの間に挟んだ。 AC 電源をプレート間に印加し、対応する周波数と静電容量を測定して、誘電率の実数部と虚数部を求めます。誘電率である実部は式で与えられます。 (3):

ここで、A はペレットの面積、C は静電容量、ε0 は自由空間の誘電率、t はペレットの厚さです。すべてのサンプルの誘電率と周波数の関係を図 5 に示します。材料の誘電特性は周波数に依存し、原子、イオン、双極子を含むすべての分極が発生する中で、周波数が増加するにつれて誘電率が減少することがわかります。、空間電荷分極。空間電荷の分極は、不均一な構造の場合に最も顕著になります。この現象はマクスウェル・ワグナーモデルに基づいて説明できます。不均一な材料では、電荷キャリアは界面または境界に蓄積する傾向があります。上述のモデルによると、誘電体材料中には交流電源を印加すると 2 種類の領域、つまり結晶粒と結晶粒界が形成されます。ここで、粒子は誘電体の導電領域であり、粒子境界は粒子間の絶縁壁です。したがって、低周波では、粒界が積極的な役割を果たし、粒界に電荷が蓄積されますが、高周波では、双極子モーメントが印加磁場と整合を維持するのに十分な速さで配向することが注目に値します。誘電率は印加周波数に依存しなくなります。ドーピング濃度が増加すると、より多くの欠陥が導入され、粒界の厚さが増加して蓄積される電荷量が減少する傾向があるため、ドーピング効果によって誘電率も低下します9。図 5a は、ドーピング濃度による誘電率の変化間のプロットを示しています。

(a) 周波数依存の誘電率、(b) 散逸率または正接損失、および (c) Mn ベースの ZnO ナノ粒子の交流導電率。

損失係数としても知られる誘電損失は、電磁放射が熱に変換される効率です。数学的には、式 1 で与えられるように書かれます。 (4)。

ここで、ε'' は誘電損失、tanδ は誘電正接です。周波数に応じた誘電損失間のグラフを図5bに示します。プロットに示されている動作は、マクスウェル賭け金モデルに似たコープのモデルに基づいて説明できます。この理論によると、低周波数では分極と脱分極の間の時間が長く、損失が大きくなりますが、高周波数に向かうにつれて双極子モーメントは電場に応答せず、電場に依存しなくなります。基本的に、双極子を電場の方向に向けると、その慣性質量からの抵抗によりエネルギーが散逸されます。低周波数では、分極が印加磁場よりも遅れるため、損失係数が大きくなります。 ZnO は極性分子ですが、Mn + 2 を導入すると、ドープされたサンプルの極性が減少し、誘電率と損失係数が減少します。

室温での周波数に対する導電率の変化を図5cに示します。すべてのサンプルの交流伝導率は、式 1 を使用して計算されました。 (5)22．

AC 伝導率は周波数の関数と考えられます。グラフは、印加周波数の増加に伴って交流伝導率が増加することを示しています。交流伝導率は低周波では小さく、これは粒界に蓄積する電荷に起因する可能性があります。周波数がより高い値に向かうにつれて、自由電荷キャリアのホッピング率と結合電荷による変位電流が増加し、AC 伝導率が増加します。 AC 導電率も Mn 濃度によって変化し、ドーピングが増加すると減少します。これは、ドーピングの増加に伴って ZnO 格子内の欠陥イオンも増加するため、粒界での電荷キャリアの遮断に起因すると考えられます。 Mn のドーピングには、ZnO の粒径を小さくする効果があります。より小さな粒子の形成は Mn 原子によって引き起こされ、材料の電気的特性を向上させることができます。また、Mn の存在により材料の欠陥が軽減され、粒界の品質がさらに向上します。これらの観察は、さまざまな割合での Mn ドーピングの影響と、それが誘電体の挙動にどのように影響し、それらをある程度制御できるかを理解するのに役立ちました 10。

共沈法により様々な濃度（0.0、0.05、0.10、0.15、0.20）のマンガンドープ酸化亜鉛ナノ粒子の作製に成功しました。相純度、結晶化度、および六方晶構造の形成は、XRD分析から観察されました。我々は、結晶子サイズが Mn 濃度に大きく影響されることを観察しました。走査型電子顕微鏡検査により、40～50 nmの範囲内によく分散した球形粒子が示された。 UV分光法の結果は、ドーピング濃度の変化によるバンドギャップの変化を示しました。 Tauc プロットを使用して観察されたバンドギャップは、ドーパントとホストの間の spd 交換相互作用により、Mn 濃度が増加するにつれて減少します。これは、ZnO の光学バンドギャップを調整できることを示しており、したがって、Mn ドープ ZnO がオプトエレクトロニクス、スピントロニクス、マイクロおよびナノデバイス軌道の有力な候補であることが証明できることになります。誘電体の研究では、ZnO 構造に Mn を導入すると全体の極性が低下し、その結果、Mn 濃度の増加に伴って誘電率 (実数部)、誘電損失係数 (虚数部)、および交流導電率が低下することが示されました。前述の誘電特性。異なるドーパント濃度の効果により、この研究作業の大きな目標が達成され、将来の応用に向けてこれらの材料の良好な光学的、誘電的、および構造的特性が得られると結論付けられています。

著者らは、この研究の結果を裏付けるデータが論文内で入手できることを確認しています。

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ナヴィード・イムラン

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Wiqar Hussain Shah または Gilbert Chambashi との通信。

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Shah、WH、Alam、A.、Javed、H. 他 Zn1-xMnxO ナノ粒子の Mn ドーピングによるバンドギャップと誘電損率の調整。 Sci Rep 13、8646 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-35456-2

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受信日: 2022 年 12 月 19 日

受理日: 2023 年 5 月 18 日

公開日: 2023 年 5 月 27 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35456-2

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